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回流提取裝置在中國(guó)藥典脂肪與脂肪油測(cè)定法中的應(yīng)用

《中國(guó)藥典》2020版第四部通則0713脂肪與脂肪油測(cè)定法;
液體供試品如因析出硬脂發(fā)生渾濁時(shí),應(yīng)先置50℃的水浴上加熱,使完全熔化成澄清液體;加熱后如仍顯渾濁,可離心沉降或用干燥的保溫濾器濾過使澄清;將得到的澄清液體攪勻,趁其尚未凝固,用附有滴管的稱量瓶或附有玻勺的稱量杯,分別稱取下述各項(xiàng)檢驗(yàn)所需的供試品。固體供試品應(yīng)先在不高于其熔點(diǎn)10℃的溫度下熔化,離心沉降或?yàn)V過,再依法稱取。
相對(duì)密度的測(cè)定照相對(duì)密度測(cè)定法(通則0601)測(cè)定。折光率的測(cè)定照折光率測(cè)定法(通則0622)測(cè)定。熔點(diǎn)的測(cè)定照熔點(diǎn)測(cè)定法(通則0612第二法)測(cè)定。
脂肪酸凝點(diǎn)的測(cè)定(1)脂肪酸的提取取20%(g/g)氫氧化鉀的甘油溶液75g,置.800ml燒杯中,加供試品 50g,于150℃在不斷攪拌下皂化15分鐘,放冷至約100℃,加入新沸的水500ml,攪勻,緩緩加入硫酸溶液(1→4)50ml,加熱至脂肪酸明顯分離為一個(gè)透明層;趁熱將脂肪酸移入另一燒杯中,用新煮沸的水反復(fù)洗滌,至洗液加入甲基橙指示液顯黃色,趁熱將澄清的脂肪酸放入干燥的小燒杯中,加無水乙醇5ml,攪勻,用小火加熱至無小氣泡逸出,即得。
皂化值的測(cè)定
皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離酸類和酯類所需氫氧化鉀的重量(mg)。
取供試品適量[其重量(g)約相當(dāng)于250/供試品的最大皂化值],精密稱定,置250ml錐形瓶中,精密加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml,加熱回流30分鐘,然后用乙醇10ml沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部,加酚酞指示液1.Oml,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氫氧化鉀,至溶液的粉紅色剛好褪去,加熱至沸,如溶液又出現(xiàn)粉紅色,再滴定至粉紅色剛好褪去;同時(shí)做空白試驗(yàn)。以供試品消耗的鹽酸滴定液(O.5mol/L)的體積(ml)為A,空白試驗(yàn)消耗的體積(ml)為B,供試品的重量(g)為w,照下式計(jì)算皂化值:

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